verdampfung
Die Technik der Rotousationsdestillation und der destillationsprozess
Der Destillationsprozess dient zum Entfernen flüchtiger Lösungsmittel aus flüssigen Gemischen mittels Verdampfung und anschliessender Kondensation. Im Labor setzen Chemiker und Biochemiker häufig den Destillationsprozess und den Rotationsdestillator ein.
Die Geschichte der destillation
Die historische Entwicklung der Rotationsdestillation oder «Tropfenabscheidung» begann vor Tausenden von Jahren. Eine umfangreiche historische Übersicht der Entwicklung des Destillationsprozesses im zeitlichen Verlauf ist der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen.
| 3 ' 500 v .空空的。 | Die Perser erfanden die Destillation für die Herstellung von Rosenwasser. Die Destillationstechnik verbreitete sich rasch in Europa, Nordafrika und Asien. Der Destillationsprozess wurde zur Herstellung von Essenzen, zur Entsalzung von Meerwasser und in der Alchemie eingesetzt. |
| 2. Jahrhundert | As popularity of alchemy, a combination of religious aspects and chemistry, grew, the search for “the prima materia”, a fundamental material with no qualities, intensified. Alchemists sought to transform natural materials chemically into this basic material and then to impart the basic material with new desired qualities, such as those of gold. In their trials, they discovered many chemical compounds, improved existing processes and equipment and discovered new methods that are still used in modern chemistry today. They also developed distillation technology that, from a design-related standpoint, is still used today. Four standard components of this distillation equipment include the heating bath, the bubble flask, the head, and the condenser. |
| 17. und 18. Jahrhundert | Man konzentrierte sich auf die Verbesserung der bestehenden Destillationstechnologie. Die Destillationsgerätschaften wurden isoliert, die Apparatur bestand zunehmend aus Glas anstelle von Metall, der Prozess der kontinuierlichen Destillation wurde eingeführt und Wasser wurde als Kühlmedium eingesetzt. Auch der Dampfdestillationsprozess wurde während dieser Zeit erfunden. Am Ende des 17. Jahrhunderts führte der irische Physiker Robert Boyle (1627 – 1691) die ersten Vakuumdestillationen durch. |
| 19. Jahrhundert | Man erfand die ersten Rektifikationssäulen, welche die mehrstufige Destillation möglich machten. Mit dem Aufkommen der organischen Chemie wurden neue Destillationsgeräte speziell im Hinblick auf den Laborbedarf entwickelt. Ausserdem führte die finanzielle Beteiligung der Alkoholbranche in Frankreich zu einer raschen Entwicklung im grossindustriellen Umfang. Auch die Erfindung des Druckreglers und die Verbesserung der Pumpen ermöglichten eine unmittelbarere Anwendung des Vakuums. |
| 1950 - 1955 | 在Ihren ArtikelnVeröffentlichtenC.C.Draig（1950）und M.E. Volk（1955）DAS DEM ROTATIONDESTLETATOR ZUGRONDE LIEGENDE FUNKTIONSPRINZIP。Dieser Prozess Weist Eine WesentlichBessereWärmeübergangsrateAuf Als der Kolbenprozess，是Das Produkt Schont Die Leistungerhöht。 |
| 1957年 | BÜCHI Labortechnik in Flawil brachte den ersten Rotationsdestillator auf den Markt. |
Der Destillationsprozess und die dazugehörige Technologie der Rotationsdestillation
Der Rotationsdestillator wurde erschaffen, um dem Bedarf von Chemikern und Biochemikern in aller Welt zu entsprechen. Bedingt durch das breite Spektrum an Kühlern wird der Rotavapor® für die rasche Destillation gemischter Lösungsmittel, die effiziente Trocknung von Proben, die beschleunigte Erstellung gefriergetrockneter Proben, chemische Synthesen mit Reflux, die Extraktion natürlicher Verbindungen und die Konzentration eingesetzt. Es gibt unzählige industrielle Anwendungen für den Rotationsdestillator. Sie umfassen die Rohölverarbeitung, die Cannabinoid-Trennung, die molekulare Küche, die Geschmacks- und Duftstofferstellung und vieles mehr.
Die Verdunstung beim Destillationsprozess
Unter Verdunstung versteht man den Übergang eines Partikels aus der flüssigen Phase in die gasförmige Phase. Der Verdunstungsprozess beginnt, sobald die Druck- und Temperaturbedingungen die Siedekurve erreichen. An diesem Punkt ist die kinetische Energie sämtlicher Partikel ausreichend, um ihre gegenseitigen Anziehungskräfte, die sie aneinander binden, zu überwinden. Jetzt handelt es sich nicht mehr nur um einige wenige Moleküle, die an der Oberfläche aus der Flüssigkeit entweichen. Der Wechsel vom flüssigen zum gasförmigen Zustand findet nun innerhalb der gesamten Flüssigkeit statt. Der Siedepunkt ist unerlässlich für die Destillation, da die zu entfernende Flüssigkeit weitaus schneller verdampft, als sie verdunstet. Da das molare Volumen eines Gases das Mehrfache einer Flüssigkeit beträgt, dehnt sich das Material beim Sieden um das 1’000- bis 2’000-Fache aus. Es ist darauf zu achten, dass die Destillationsgerätschaften dieses Volumen fassen können.
Blasensieden beim Destillationsprozess
Die erste Phase beim Sieden während des Destillationsprozesses ist das Blasensieden. Die Wärme bewirkt, dass sich innerhalb der Behälterwände Gasblasen auszudehnen beginnen. Die verdampften Partikel verlassen die Flüssigkeit und gehen in die Blasen über, wodurch diese anwachsen. Wenn die Blasen den Punkt erreichen, an dem ihre Auftriebskraft die Adhäsionskräfte überwinden kann, lösen sie sich vollständig von den Behälterwänden und steigen zur Oberfläche auf. Der verbleibende Teil der Blase dient als Keim für die nächste Blase an derselben Stelle. Hinter der Blase entsteht eine Strömung, was der Vermischung innerhalb der Flüssigkeit förderlich ist. Mit zunehmender Erwärmung der Flüssigkeit entstehen immer mehr Blasen, bis die Behälterwand schliesslich von einem durchgehenden Dampffilm bedeckt ist. Diese Stufe wird als Filmsieden bezeichnet.
abbildung1。Blasensieden.
Wärmeübergang beim Verdunstungsprozess
EIN WICHTIGER ASPEKT DES SIEDENS IST derWärmeübergangvonderwärmequelleauf dieflüssigkeit。Da dieflüssigkeitimalgemeinennur an derbehälterwandmitderwärmequelle在Kontakt Kommt，ErwärmenSichIchIhreäusserenSchichtozuerst。Die Oberen Schichten BleibenKühler。Die Warmen Schichten Steigen Aufgrund der Konvektion Auf，UndDieKälterenSchichtenntenntennenmenIhren Platz Ein。Dies Bewirkt Einen Meverceaturauslegle，Der Jedoch Nur Sehr Langsam Erfolgt。DieZusätzlichevermischungzu Beginn des Blasensiedens Verbessert denwärmeübergang，吉丘斯ist die情调Noch nicht zufriedentellend。明镜Wärmeübergang卡恩第三人以Bewegthalten德FlüssigkeitMIT援助组织EINES搅拌机奥德在einem rotierenden科尔本（BEIM Einsatz DER Rotationsdestillationstechnologie）在erheblichem Umfanggefördertwerden。DieseStändigevermischung oerzwungene konvektionemöglichteinen ausgezeichnetenwärmeübergang，einen besseren ausstoss derGasförmigenmaterie und damit einen beschleunigten destillilitionsprozess。
Abbildung 2. Freie Konvektion
Abbildung 3.
Beginn der Siedeverzögerung (1. Siedeverzüge («Bumping»)), (2. Temperatur- profil, 3. Konvektion)
Siedeverzögerung (1. Siedeverzüge («Bumping»)) an der Oberfläche.
Die Kondensation Beim Destillillationsprozess
Bei der Kondensation handelt es sich um die Umkehr dieses Siedeprozesses, bei dem eine Substanz aus ihrem gasförmigen in ihren flüssigen Zustand übergeht. Da die den Partikeln beim Sieden zugeführte Verdunstungswärme den Partikeln nunmehr entzogen werden muss, ist zum Kondensieren eines Gases eine Kühlung erforderlich.
Der Dampf Bewegt Sich Vom Verdampfungspunkt Weg und Erreicht den Kondensationsbereich。Da MoutimaturDesKühlersNiedrigerAls Die Kondensatstemperatur des Dampfes Ist，Fälltder Dampf Aus und Beim Auftreffen SeinerMoleküleAUFdenkühlerBildetSichSichittelBar EinFlüssigkeSfilm。Da Dieser MovionDenwärmeüberganghingert，Sind Vorkehrungen Zu Treffen，Damit Er Abfliessen Kann。Daher WeisenKühlerstetseine senkrechte oder diagonale konstruktion auf。Das Abfliessende Kondensat在Einem Sammelkolben Aufgefangen。Da Das Volumen des Kondensierten Gases ErheblichGrösserist als das der entstehendenflüssigkeit，IstDiewärmeNichtLeichtBelitbar。DaherBesitzenKühlermenormerweiseSehrGrosseOberflächen。
Um eine effektive Kondensation während des gesamten Destillationsprozesses zu gewährleisten, wird bei der Arbeit ein Kühlmedium eingesetzt, das ständig aufgefrischt werden kann, wie bspw. laufendes Leitungswasser oder ein Umlaufkühler. Das Sieden bewirkt einen starken Druckanstieg. Bei der Kondensation wird ein enormer Anteil des Drucks abgeleitet. Der Kühler fungiert als Pumpe.
Der Gastransport durch den Rotationsdestillator
Eine Destillation umfasst eine Verdampfung und eine anschliessende Kondensation. Da der Verdampfungspunkt und der Kondensationspunkt normalerweise deutlich separat liegen, ist ein Dampftransport erforderlich. Dies ist einfach zu bewerkstelligen. Da sich ein Gas gleichmässig in dem ihm zur Verfügung stehenden Raum verteilt, fliesst es von der Verdunsterseite zur Kondensatorseite, wo es sich verflüssigt. Dies bewirkt eine entsprechende Volumenabnahme. Es entsteht ein lokales Vakuum. Daher saugt die Kondensatorseite stets Gas an, während die Verdunsterseite stets dieselbe Gasmenge bereitstellt. Durch die sich ergebende dynamische Druckdifferenz wird der Dampf mit hoher Geschwindigkeit durch die Apparatur gefördert. Die diesen Fluss zugrunde liegende Kraft ist die Verdunstungswärme, die dem Gas bei der Verdampfung zugeführt wird. Bei der Kondensation wird ihm diese Wärme wieder entzogen. Dieses Phänomen bezeichnet man daher auch Wärmepumpe (P).
abbildung4。Diewärmepumpe（p）und die lokalen secutifaturdifferenzen innerhalb des转子distillators。
毛死Aufrechterhaltung静脉ausgewogenen力学ischen Druckdifferenz ist es wichtig, dass die Kondensationsgeschwindigkeit und die Verdunstungsgeschwindigkeit aufeinander abgestimmt sind. Wenn eine grössere Substanzmenge verdampft, als im Kühler kondensiert wird, steigt der Druck innerhalb der Apparatur an und die Vakuumpumpe muss beständig ansaugen, wobei das verdampfte Lösungsmittel eingesaugt und in die Umgebung hinaus gepumpt wird. Die Siedetemperatur sollte idealerweise etwa 20 °C höher sein als die Kühlwassertemperatur. Dies gewährleistet die Wahrung des Wärmegleichgewichts.
Die trennung Im destillillationsprozess
Die Destillation ist eine Trenntechnik zum Separieren von aus zwei Flüssigkeiten bestehenden Gemischen. Der Destillationsprozess basiert auf der Differenz zwischen den Dampfdruckwerten der Substanzen. Das Gemisch wird erwärmt, bis es verdampft und anschliessend wieder kondensiert. Bei diesem Prozess reichert sich der flüchtigere Bestandteil im Dampf und somit auch im Kondensat an, was in der Trennung resultiert. Der durch die Destillationsapparatur geleitete, angereicherte Dampf erreicht den Kühler, wo er sich verflüssigt und als Destillat in einem Sammelbehälter aufgefangen wird. Zugleich sammelt sich der weniger flüchtige Bestandteil im Verdampfungskolben.
Differieren死Siedepunkte der beiden Materialienum mehr als 80 °C, so lässt sich die Gemischtrennung mit einer einzigen Destillation erzielen. Eine Einzeldestillation wird in erster Linie zum Trennen stark flüchtiger Lösungsmittel von Materialien mit hohem Siedepunkt eingesetzt. Dabei ist es egal, ob es sich bei der wiederzugewinnenden Substanz um das Lösungsmittel (Lösungsmittelreinigung) oder den Rückstand (Reinigung eines Reaktionsprodukts durch Lösungsmittelentzug) handelt. Wenn die Siedepunkte der beiden zu trennenden Bestandteile zu dicht beieinander liegen, muss der Destillationsprozess mehrmals wiederholt werden. Dieses Verfahren bezeichnet man als Rektifikation. Alternativ dazu kann zum Trennen zweier Flüssigkeiten mit geringer Siedepunktdifferenz die fraktionierte Destillation eingesetzt werden. Bei der fraktionierten Destillation wird eine mit Glas- oder Kunststoff-Beads gefüllte Fraktionierungssäule zwischen Siedekolben und Kühler platziert. Die Glas-Beads in der Fraktionierungssäule bieten eine grössere Oberfläche für die Kondensation, die erneute Verdunstung und die erneute Kondensation der Flüssigkeit.
Die Rolle des Vakuums beim Destillationsprozess
Das Vakuum Spielt Bei Allen Arten von Destillatoren Eine Bedeutende Rolle，Da EsDieFürieftillationerforderliche siedetemperatur Reduziert。Das Vakuum Kann Manuell Stamenert Werden Oder Auch Automatisch，Sofern Ein Vakuumregler Installiert Ist。Das Vakuum Baut Sich在Einer Ausserhalb des Rotoustillatorsdestillators Gelegenen Vakuumquelle Auf。Dabei Handelt Es Sich Entweder UM EINE PUMPE IM劳动力（HäufigeeineWasserstrahlpumpeOoder Eine Membranpumpe）oder eine hausinterne vakuumleitung。Der Betriebeiner Labspumpe Kann Mit Hilfe Eines vakuumreglers Studier Werden，是Wasser und Strom Spart Sowie Die Lebenserwartung der Pumpe Steigert。
Die Evakuierung und das erneute Begasen des Rotavapor® erfolgen über den Vakuumanschluss des Glasaufbaus. Der Sitz dieses Anschlusses am Gerät ist von Bedeutung. Er muss sich in einem Bereich befinden, an dem der durch die Verdampfung erzeugte lokale Überdruck durch die Kondensation wieder abgeleitet wird. Diese Stelle befindet sich bei einem aufsteigenden Kühler ganz oben und bei einem absteigenden Kühler ganz unten.
