蒸发
旋转蒸发技术&蒸馏过程
蒸馏过程用于通过蒸发和随后的冷凝除去液体混合物中的挥发性溶剂。在实验室里，化学家和生物化学家经常使用蒸馏过程和旋转蒸发器。
蒸馏历史
旋转蒸发或“滴滴分离”的历史发展始于数千年前。下表列出了蒸馏过程随时间发展的丰富历史。
| 公元前3500年 | 波斯人发明蒸馏法生产玫瑰水。蒸馏技术迅速传遍欧洲、北非和亚洲。蒸馏过程用于生产香精、淡化海水和炼金术。 |
| 2钕世纪 | 随着炼金术(结合了宗教因素和化学因素)的普及，对“原始材料”(一种没有任何性质的基本材料)的寻找也越来越多。炼金术士试图用化学方法将天然材料转化为这种基本材料，然后赋予这些基本材料新的所需的品质，比如黄金的品质。在试验中，他们发现了许多化合物，改进了现有的工艺和设备，并发现了在现代化学中仍在使用的新方法。他们还开发了蒸馏技术，从设计的角度来看，这项技术至今仍在使用。这个蒸馏设备的四个标准组成部分包括加热浴、气泡瓶、封头和冷凝器。 |
| 17th和18th世纪 | 重点放在改进现有蒸馏技术上。蒸馏设备是隔热的，仪器越来越多地由玻璃而不是金属制成，引入了连续蒸馏过程，并将水用作冷却剂。在此期间还发现了蒸汽蒸馏过程。17世纪末，爱尔兰物理学家罗伯特·博伊尔（Robert Boyle，1627-1691）进行了第一次真空蒸馏。 |
| 19th世纪 | 发明了第一批精馏塔，使多级蒸馏成为可能。随着有机化学的到来，新的蒸馏设备专门为实验室的需要而设计。法国酒精工业的财务参与也带来了大规模工业的快速发展。压力调节器的发明和泵的改进也使真空的使用更加直接。 |
| 1950 - 1955 | C.C.Draig（1950）和M.E.Volk（1955）的文章发表了旋转蒸发器背后的工作原理。该工艺比烧瓶工艺具有更好的传热速率，烧瓶工艺可节省产品并提高产量。 |
| 1957 | BÜCHI Labortechnik in Flawil将第一台旋转蒸发器推向市场。 |
蒸馏过程及相关旋转蒸发技术
旋转蒸发器是为了响应世界各地的化学家和生化学家的需要而创造的。由于广泛的冷凝器，Rotavapor®用于混合溶剂的快速蒸馏，样品的高效干燥，更快的冷冻干燥样品制备，回流下的化学合成，天然化合物的提取和浓缩。旋转蒸发器的工业应用数不胜数，但包括原油加工、大麻素分离、分子烹饪、风味和香味创造等等。
蒸馏过程中的蒸发
蒸发是颗粒从液相转移到气相的过程。当压力和温度条件达到沸腾曲线时，蒸发过程立即开始。在这一点上，所有粒子都有足够的动能作为能量需求，以克服束缚它们的相互吸引力。现在不再是表面上的几个分子脱离液体的问题。从液体到气体的转变正在整个液体中进行。沸点对于蒸馏至关重要，因为要除去的液体蒸发得比蒸发时快得多。因为气体的摩尔体积是液体的几倍，所以这种物质在沸腾时会膨胀1000到2000倍。必须注意确保蒸馏设备能够处理该体积。
在蒸发过程中核状沸腾
在蒸馏过程中，沸腾的第一阶段是成核沸腾。高温导致容器壁上的气泡开始膨胀。蒸发的粒子离开液体进入这些气泡中，导致它们生长。一旦气泡达到其浮力可以克服附着力的点，它们就会不完全脱离容器壁，上升到水面。在同一点，气泡的其余部分作为下一个气泡的胚芽。漂流在气泡后面形成，改善了液体内部的混合。随着液体变暖，越来越多的气泡形成，直到最后，一层不间断的蒸汽膜覆盖在容器壁上。这个阶段是指薄膜沸腾。
图1所示。泡核沸腾
蒸发过程中热量的传递
沸腾的一个重要方面是热量从热源传递到液体。因为液体通常只在容器壁上与热源接触，所以它的外层首先变暖。BOB体育正规吗最上面的几层仍然比较冷。由于对流，暖层上升，冷层取而代之。这导致了温度的平衡，但进展非常缓慢。在核沸腾开始时的额外混合确实改善了传热，但情况仍然不令人满意。通过使用旋转蒸发技术使液体在搅拌器或旋转烧瓶中保持运动，可大大增强传热。这种持续的混合或强制对流能够实现极好的热传递，更好地排出气体形式，从而加快蒸馏过程。
图2。自由对流
图3：
延迟沸腾开始（1.颠簸），（2.温度曲线，3.对流）
弱智沸腾(1。碰撞)在表面。
蒸馏过程中的冷凝
冷凝是沸腾过程的逆转，物质从气态转变为液态。由于沸腾过程中转移到颗粒上的蒸发热现在必须从颗粒上去除，因此需要冷却以冷凝气体。
离开汽化点的蒸汽到达冷凝段。由于冷凝器的温度低于蒸汽的冷凝温度，蒸汽就会析出，当它的分子撞击冷凝器时，立即形成一层液体膜。由于这种薄膜阻碍传热，必须采取措施，以确保它能流动。因此冷凝器总是采用垂直或对角设计。流出的冷凝水收集在一个收集瓶中。由于被冷凝的气体的体积比产生的液体的体积大得多，所以热量不容易被带走。这就是为什么冷却器通常有很大的表面积。
为了确保你能在整个蒸馏过程中有效地冷凝，这项工作是使用可以不断刷新的冷却介质来完成的，例如流动的自来水或循环冷水机。沸腾使压力大大增加。在凝结过程中，大量的压力消散了。冷凝器起泵的作用。
气体是如何通过旋转蒸发器输送的
蒸馏包括汽化和随后的冷凝。由于汽化和冷凝发生的点通常分离得很好，所以蒸汽必须输送。这很容易做到。由于气体在可用空间内均匀分布，它从蒸发器一侧流向冷凝器一侧，并在那里液化。这产生了同样的体积下降。导致局部真空。因此，冷凝器一侧总是抽气，而蒸发器一侧总是供应等量的气体。产生的动态压力差使蒸汽以高速通过装置。维持这种流动的力是在蒸发过程中提供给气体的蒸发热。在冷凝过程中，这种热量又被抽出。 This phenomenon is therefore also referred to as a thermal pump (P).
图4。热泵（P）和旋转蒸发器内的局部温差。
为了保持动压差的平衡，冷凝速度和蒸发速度必须相互协调。当蒸发的物质多于冷凝器中冷凝的物质时，装置内的压力将升高，真空泵必须持续抽真空，吸入蒸发的溶剂并将其抽到环境中。最好在沸水温度高于冷却水温度约20°C的条件下工作。这可确保热平衡保持平衡。
蒸馏法分离
蒸馏是一种分离两种液体混合物的分离技术。蒸馏过程是根据物质的蒸气压的不同而进行的。混合物被加热，直到它蒸发，然后再冷凝。在这个过程中，挥发性更强的成分在蒸汽中积累，因此也在冷凝物中积累，导致分离。浓缩的蒸汽，直接通过蒸馏设备，到达冷凝器，在那里液化，作为蒸馏物收集在收集容器中。同时，挥发性较差的组分在蒸发瓶中积累。
如果两种物质的沸点相差超过80°C，分离混合物可以通过一次蒸馏实现。单蒸馏主要用于从高沸物中分离高挥发性溶剂。在这里，无论是溶剂(清洗溶剂)还是残渣(通过溶剂去除反应产物的清洗)，都没有什么区别。当被分离的两种组分的沸点靠得太近时，蒸馏过程必须重复几次。这个过程称为整流。或者，分馏可用来分离两种沸点温度相差很小的液体。在分馏过程中，在沸腾的烧瓶和冷凝器之间放置一个充满玻璃或塑料珠子的分馏塔。分馏塔中的玻璃珠提供了更多的表面，液体可以在上面冷凝、再蒸发和再次冷凝。
真空在蒸馏过程中的作用
真空在所有类型的蒸发器中起着重要作用，因为它降低了蒸馏所需的沸腾温度。如果安装了真空控制器，可手动或自动控制真空。真空在旋转蒸发器外部的真空源中形成。这是实验室中的泵，通常是喷水泵或隔膜泵，或者是内部真空管路。实验室泵的操作可通过真空控制器进行调节，从而节约水、电并延长泵的使用寿命。
通过玻璃组件上的真空连接，对Rotavapor®进行抽真空和再充气。这个连接在设备上的位置是很重要的。它一定是在局部超压由汽化而形成，又被冷凝所消散的地方。这是在上升冷却器的顶部和下降冷却器的底部。
