蒸汽蒸馏

蒸汽蒸馏和简单蒸馏

简单蒸馏在化学中用于分离两种沸点相差至少25°C的液体，或将一种液体从具有较高粘度的非挥发性化合物中分离出来。在后一种情况下，将热量添加到混合物中，使其达到挥发性更强的化合物的沸点，所产生的蒸汽被收集起来，并立即凝结成液体。然而，馏出物可能只是部分纯净的。

蒸汽蒸馏技术是适用于热敏性化合物蒸馏的一种蒸馏工艺。蒸汽蒸馏过程是让热蒸汽通过待蒸馏的混合物，降低化合物的沸点。冷凝液被收集起来，得到的水溶液可以与滴定技术相结合用于分析物的定量。蒸汽蒸馏法广泛应用于芳香化合物的分离，天然产品中的油脂，以及香料生产和凯氏定氮的测定。

用蒸汽蒸馏法可对下列分析物进行分离和准确定量。

表1:适用于蒸汽蒸馏萃取的分析物表。

被分析物	矩阵	量化的方法	相关的规范
蛋白质(氮)，TKN, TVBN	食品，饮料，药品，饲料，废水	电位/比色滴定法	采用AOAC公认的2001.11 采用AOAC公认的920.87 ISO 937 ISO 3188
铵，亚硝酸盐，硝酸盐(德瓦达)，尿素	肥料，土壤，化妆品，染发剂	电位/比色滴定法	采用AOAC公认的892.01 采用AOAC公认的955.04 83/514 / EEC
酒精	葡萄酒、啤酒、烈酒	Densitymeter	欧共体2870/2000
挥发性酸	酒、果汁	电位滴定	OIV-MA-AS313-02
亚硫酸盐、二氧化硫	葡萄酒、啤酒、干果、海鲜	电位滴定	采用AOAC公认的962.16
氰化物,苦杏仁甙	食物，饲料，废水	络合滴定法	ISO 2164 - 1975, 采用AOAC公认的915.03
VDKs	啤酒	紫外可见光谱法
苯酚	土壤、废水	紫外可见光谱法	ISO 6439:1990 DIN 38409 - h16 3
甲醛	纺织品、枫糖浆	紫外可见光谱法	ISO 14184 - 1 采用AOAC公认的964.21
柠檬烯(精油)	果汁、香料、啤酒花	氧化还原滴定法

氮/蛋白测定

蛋白质是最重要的营养成分之一，几乎存在于所有食品和动物饲料产品中，是一种可靠的质量特征。对于食品，蛋白质含量必须在产品营养信息上向消费者说明。本声明在国家和国际法律中对食品生产商是法定的。通过测定总凯氏定氮(TKN)，蛋白质含量可以直接从样品中存在的氮计算出来。TKN分析还确定了各自样品中氮的有机和无机形式的含量。在食品分析中，总挥发性碱性氮(TVBN)被用来测定鱼类和海鲜产品的新鲜度。

图1凯氏定氮法的三个主要步骤是消解、蒸汽蒸馏和滴定。

步骤1:消化

分析从使用消化器对样品进行酸消化开始，将有机氮转化为氨。样品需要在浓硫酸和凯氏定氮片(含硫酸钾和铜催化剂)中煮沸，以将有机氮转化为氨(图2)。蒸煮器与洗涤器连接，以去除腐蚀性烟雾，以达到实验室的最高安全性。

图2块加热消解过程。

第二步:蒸馏法及滴定法

该方法的第二部分涉及用合适的蒸馏装置进行的蒸汽蒸馏萃取。碱化步骤中，必须加入浓氢氧化钠，使沼液的pH提高到9.5。在这个pH值下，氨气形成。氨气通过蒸汽蒸馏转移到酸性吸收溶液即稀释硼酸中，转化为铵(图3)。然后用经典电位法或比色电极法测定接收溶液中的氮浓度。

图3蒸汽蒸馏过程。①蒸汽被引入样管②蒸汽穿过样品③被分析物通过蒸汽蒸馏法通过溅溅保护器④挥发性成分被冷凝并收集到接收器中。

Steam-volatile分析物

酒精

由于法律和税收的原因，食品和饮料中的酒精含量必须确定。在合适的蒸馏装置中进行蒸汽蒸馏技术后，通过密度计(典型的是比重计或振荡u形管)测定酒精含量。

二氧化硫

亚硫酸盐是一种常用的保鲜剂，用于食品，如干果和海鲜，以及饮料，如葡萄酒和啤酒。由于一小部分人对这种化合物有过敏反应，因此必须监测二氧化硫的含量，以符合法定的最大限度。作为标签要求的一部分，二氧化硫含量也必须声明。对于SO2的测定，我们建议使用优化后的Monier-Williams法和稀释的H2O2溶液电位滴定法。

挥发性酸

挥发性酸的含量是影响葡萄酒口感的一个重要参数。如果葡萄酒长时间暴露在空气中，酒精会转化为醋酸，给葡萄酒增加一种不愉快的酸味。通过将二氧化碳脱气和在蒸汽蒸馏前使用酒石酸，可以测定挥发性酸度。

附近的二酮

邻二酮(vdk)是啤酒中一类风味物质。它们是在啤酒发酵过程中形成的，也决定了啤酒的味道。过高或意外的VDK水平可能是细菌感染或发酵不当的迹象。监测和控制VDK水平对啤酒生产中风味形成具有重要意义。

铵、酚、氰化物

在环境分析中，可以测定土壤和水样中铵态氮含量、酚指数和氰化物含量等多个参数。此外，在杏仁类食品样品中，有毒氰化物的含量也起着重要作用。

甲醛

纺织品的甲醛污染物水平被持续监测，低水平是获得某些认证的先决条件。在胶水行业中，甲醛的含量决定了氨基塑料粘合剂的效果，可以通过蒸汽蒸馏法来测定。此外，木材中的甲醛含量也根据强制排放限值进行分类。

香精油的水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法提取精油是获得高纯度产品最常用的方法之一。香精油可用于芳香疗法、调味剂、化妆品、香料等。特定产品用途的立法，如食品调味料、化妆品和动物饲料添加剂，也涉及精油。这些成分必须经过仔细评估并贴上标签，以保证消费者的安全。