Упаривание
Методикаупариваниявротационномиспарителеипроцессдистилляции
Дистилляция——эторазделениеоднородныхсмесейпутемиспарениялетучихрастворителейспоследующейконденсациейихпаров。Вхимическихибиохимическихлабораторияхчастоприбегаюткметодудистилляциииупариваниюжидкостейвротационномиспарителе。
Историяметодадистилляции
Упариваниежидкостейвротационномиспарителе,инымисловамиразделениежидкостейотгонкой,имееттысячелетнююисторию。Богатаяисториясовершенствованияметодадистилляциипредставленавтаблицениже。
| 3500 до нашей эры | Считается,чтодистилляциюизобрелиперсыдляпроизводстварозовойводы。ТехникадистилляциибыстрораспространиласьпоЕвропе,СевернойАфрикеиАзии。Процессдистилляциииспользовалсядляпроизводстваэссенций,дляопресненияморскойводыидажедляалхимическихопытов。 |
| 2——йвек | Помереростапопулярностиалхими,инаправления,сочетающеговсеберелигиюихимию,интерескпоиску«первичнойматерии»,изначальнойсубстанциибезкаки,хлибосвойств,многократноусилился。Алхимикипыталисьспомощьюхимическихреакцийпревратитьприродныематериалывизначальнуюсубстанцию,азатемпридатьейнеобходимыесвойства,например,превратитьвзолото。Опытнымпутемониоткрылицелыйрядхимическихсоединений,оптимизировалиметодыанализаиоборудование,атакжеизобрелиновыеметоды,которыедосихпориспользуютсявсовременнойхимии。Алхимикамтакжепринадлежитавторствовизобретениитехнологиидистилляци,икотораясконструктивнойточкизренияосталасьнеизменной。Кчетыремстандартнымкомпонентамдистилляционногооборудованияотносятсянагревательнаябаня,испарительнаяколб,аголовкаихолодильник。 |
| 17——йи18.——йвека | Основноевниманиевэтовремяуделялосьсовершенствованиюсуществующейтехнологиидистилляции。Дистилляционноеоборудованиесталиизолировать,аппаратывсечащеизготавливалисьизстекла,анеметалла,былвведенпроцесснепрерывнойдистилляци,иавкачествехладагентаначалииспользоватьводу。Вэтожевремябылизобретенпроцессдистилляциисводянымпаром。Вконце17 -говекаирландскийфизикРобертБойль(1627 - 1691)провелпервуювакуумнуюдистилляцию。 |
| 19——йвек | Былиизобретеныпервыеректификационныеколонны,чтосделаловозможныммногоступенчатуюдистилляцию。Споявлениеморганическойхимииновоеоборудованиедлядистилляциипроектировалосьспециальнодлялабораторныхнужд。Благодаряфинансовомуучастиюфранцузскихвиноделовтехнологияполучиларазвитиевкрупныхпромышленныхмасштабах。Изобретениерегуляторадавленияиусовершенствованиенасосовтакжепозволилоболеецеленаправленноиспользоватьвакуум。 |
| 1950 - 1955 | В статьях c.c. Дрейга (1950) и М.Е。Фолка(1955)былописанпринципработыротационногоиспарителя。Дистилляцияподвакуумомдемонстрируетгораздолучшуюскоростьтеплопередачи,посравнениюсотгонкойвколб,еблагодарячемуосуществляетсяболеебережноеобращениеспродуктомиувеличиваетсяпроизводительность。 |
| 1957 | КомпанияBUCHI LabortechnikизФлавилапредставиланарынкепервыйротационныйиспаритель。 |
Процессдистилляцииитехнологияработыротационногоиспарителя
Ротационныйиспарительбылсоздандляудовлетворенияпотребностейхимиковибиохимиковвовсеммире。Благодаряширокомувыборухолодильников,приборRotavapor®используетсядлябыстройперегонкисмешанныхрастворителей,эффективнойсушкиобразцов,болеебыстройподготовкиобразцовксублимационнойсушке,химическогосинтезасобратнымхолодильником,экстракцииприродныхсоединенийиконцентрирования。Ротационныеиспарителииспользуютсявцеломрядеобластейпромышленности,например,припереработкесыройнефти,разделенииканнабиноидов,вмолекулярнойкулинарии,присозданиивкусовиароматовипр。
Испарение в процессе дистилляции
Испарени——эетопереходмолекулжидкихтелвгазообразнуюфазу。Процессиспаренияначинается,когдадавлениеитемператураначалакипениядостигаютзначенийнакривойразгонки。Вэтотмоментвсечастицыобладаютдостаточнойкинетическойэнергией,необходимойдляпреодолениясвязывающихихсилвзаимногопритяжения。Вэтотмоментпроисходитнетолькоиспарениемолекулсповерхностижидкости。Молекулыжидкоготелапереходятвгазообразнуюфазувовсехслоях。Температуракипенияимеетбольшоезначениедлядистилляции(перегонки),таккакпереходмолекулвгазообразнуюфазупроисходитнамногобыстрее,чемприиспарении。Таккакмолярныйобъемгазавнесколькоразпревышаетмолярныйобъемжидкости,вовремякипенияанализируемоевеществорасширяетсяв1000 - 2000раз。Этотмоментследуетучитыватьприподбореоборудованиядлядистилляции。
Пузырьковое кипение во время испарения
Первойстадиейкипениявходедистилляцииявляетсяпузырьковоекипение。Подвоздействиемтеплапузырькигазанастенкахсосуданачинаютрасширяться。Молекулыжидкости,оторвавшиесяотееповерхности,соединяютсяспузырькамигаза,которыеприэтомначинаютувеличиватьсявразмере。Когдапузырькидостигаюттогосостояния,вкоторомихподъемнаясиласможетпреодолетьсилусцепления,онинеполностьюотрываютсяотстенкисосудаиподнимаютсянаповерхность。Натомжеместеизследапузырькапоявляетсяновый。Потоквоздухаподпузырькамиулучшаетперемешиваниежидкости。Померетого,какжидкостьнагревается,образуетсявсебольшеибольшепузырьков,пока,наконец,несформируетсяпленкапара,покрывающаястенкусосуда。Эта стадия называется пленочным кипением。
Рис1。Пузырьковоекипение
Теплопередачаприиспарении
ОднимизважныхаспектовКипенияявляетсяпередачатеплаотисточникатеплажидкости。Таккакжидкость，КакПравило，КонтактируетсисточникомТеплаТолькоустеноксосуда，Первыминагреваштсяслоижидкостинапериферии。Верхниеслоиосташтсяболеехолодными。ТеплыеслоиподнимаштсязасчетКонвекции，АихместозанимаютБолеехолодныеслои。этоприводитКВыравниваниюТемпературы，Ноданныйпроцессссссссссспроисходиткрайнемедленно。ДополнительноеперемешиваниевначалепузырьковогоКипениядействительноускоряеттеплопередачу，Ноненамного。Теплопередачуможнозначительноулучшить，удерживаяжидкостьвдвиженииспомощьюмиксераиливовращающейсяколбесиспользованиемтехнологииротационногоиспарения。Этонепрерывноеперемешиваниеилипринудительнаяконвекцияобеспечиваетотличнуютеплопередачу，лучшееудалениегазовойфазыи，следовательно，болеебыстрыйпроцессдистилляции。
Рис。2.Свободнаяконвекция
Рис。3：
1.单词haven联想记忆:пульсирующеекипение),(2)。температурныйпрофиль,3。конвекция)
Замедленноекипение(1。пульсирующее кипение) по поверхности。
Конденсацияпридистилляции
Конденсация——этопроцессобратныйкипению,прикоторомвеществопереходитизгазообразноговжидкоесостояние。Таккактепловаяэнергия,которуюполучиличастицывовремякипения,должнабытьотведена,дляконденсациигазатребуетсяохлаждение。
Парыжидкостиизиспарительнойколбыпопадаютвхолодильник。Таккактемпературавнутрихолодильниканижетемпературыконденсациипара,парвыпадаетвосадокинаповерхностизмеевикахолодильникаобразуетсяпленкажидкостисразупослеконтактамолекулсповерхностью。Образовавшаясяпленкапрепятствуеттеплопередач,епоэтомунеобходимопринятьмерыдляеестекания。Поэтойпричинехолодильникивсегдаимеютвертикальнуюилидиагональнуюконструкцию。Стекающий конденсат собирается в приемной колбе。Таккакобъемконденсируемогогазазначительнопревышаетобъемполучаемойжидкости,довольносложнообеспечитьотводтепла。Поэтомуохладителиобычноимеюточеньбольшуюплощадьповерхности。
Дляэффективнойконденсациивтечениевсегопроцессадистилляциитребуетсяохлаждающаясреда,которуюможнопостояннодоливать,например,можноприменятьводопроводнуюводуилииспользоватьрециркуляционныйохладитель。Кипячениеприводитксильномуувеличениюдавления。При конденсации давление сильно уменьшается。Холодильник работает как насос。
Движение газа через ротационный испаритель
Дистилляция——испарениеспоследующейконденсациейпаров。Таккакточки,вкоторыхпроисходитиспарениеиконденсация,какправило,разнесеныповремени,парнеобходимоотводить。Этолегкосделать。Таккакгазравномернораспределяетсявсвободномпространстве,онтечетсостороныиспарителявсторонухолодильника,гдеонсжижается。Это приводит к равноценному уменьшению объема。Образуетсялокальныйвакуум。Следовательно,состороныхолодильникаосуществляетсязаборгаза,асостороныиспарителя——подачаравногоколичествагаза。Создаваемыйдинамическийперепаддавленияспособствуетперемещениюгазачерезиспарительсвысокойскоростью。Сила,поддерживающаяэтотпоток,——этотеплотаиспарения,подводимаякгазувовремяиспарения。Вовремяконденсацииэтотеплосноваотводитсяотнего。 Поэтому это явление также называют тепловым насосом (P).
Рис。4.Тепловойнасос（P）изональныеразличиятемпературатурывнутриРотационногоиспарителя。
Чтобыподдерживатьсбалансированнуюразницувдинамическомдавлении,важно,чтобыскоростьконденсацииискоростьиспарениябылисогласованыдругсдругом。Каждыйраз,когдаиспаряетсябольшевещества,чемконденсируетсявхолодильнике,давлениевнутрииспарительнойколбырастет,ивакуумныйнасососуществляетнепрерывныйзаборрастворителя,откачиваяеговокружающуюсреду。Оптимальныйвариант,когдатемпературакипенияпримернонав20°Cышетемпературыохлаждающейводы。Этим будет гарантирован тепловой баланс。
Разделениеметодомдистилляции
Дистилляция——этометодразделениясмесей,состоящихиздвухжидкостей。Процессдистилляцииоснованнаразницедавлениякомпонентовсмесивихгазообразнойформе。Смесьнагреваютдоиспарения,азатемповторноконденсируют。Вэтомпроцессеболеелетучийкомпонентнакапливаетсявпаре,иследовательно,вконденсате,чтоприводиткразделениюкомпонентов。Насыщенныйпаризиспарительнойколбыпопадаетвхолодильник,гдеонсжижаетсяисобираетсявприемныйсосудввидедистиллята。Втожевремяменеелетучийкомпонентнакапливаетсявиспарительнойколбе。
ЕслиточкикипенияДвухвешествотличаштсяболеечемна80°C，дляразделениясмесидостаточнооднократнойперегонки。ОднократнаяперегонкаиспользуетсявосновномдляотделенияЛегколетучихрастворителейотвысококипяшихсоединений。Приэтомнеимеетзначения，существуетилинетнеобходимостьввосстановлениирастворителя（очисткарастворителей）иликубовогоостатка（очисткапродуктареакциипутемудалениярастворителя）。ЕслиРазделяемыежидкостиимештБлизкиетемпературыКипения，ПроцессссдистилляциинеобходимоповторитьнесколькоРаз。этапроцедураназываетсяотгонкой。ВКачествеАльтернативыможноИспользоватьфракционнуюперегонкудляразделениядвухжидкостейснебольшойразницейвтемпературахкипения。Прифракционнойперегонкемеждуиспарительнойколбойихолодильникомустанавливаютректификационнуюколонку，заполненнуюстекляннымиилипластмассовымишариками。Стеклянныешарикивректификационнойколонкеобеспечиваютбольшуюповерхность，накоторойжидкостьможетконденсироваться，повторноиспарятьсяисноваконденсироваться。
Роль вакуума во время дистилляции
Вакуумиграетважнуюрольдляиспарителейлюбоготипа,таккаконснижаеттемпературукипения,необходимуюдляперегонки。Вакуумможнорегулироватьвручнуюилиавтоматически,еслиустановленрегуляторвакуума。Вакуум создается внешним источником вакуума。Этолиболабораторныйнасос,частоводоструйныйилидиафрагменны,йлиболабораторныйвакуумопровод。Работулабораторногонасосаможнорегулироватьспомощьюрегуляторавакуума,которыйэкономитводу、электричествоиувеличиваетсрокслужбынасоса。
УротационногоиспарителяRotavapor®удалениеиподачавоздухаосуществляютсячерезвакуумноесоединениеналабораторномстекле。Расположениеэтогосоединениянаоборудованииимеетбольшоезначение。Онодолжноразмещатьсявзон,егдезональноеизбыточноедавлени,есоздаваемоеиспарением,сноваснижаетсязасчетконденсации。Такаяточканаходитсясверхувосходящегоохладителяиснизунисходящегоохладителя。
